烧结条件对玻璃釉电位器性能参数的影响

一、             前言

玻璃釉电位器在我公司有二十多年的生产历史，由于其性能稳定、调节精细、可靠性高、在通讯设备、仪器仪表、彩、黑白电视机、军用电子装备、电子计算机及外用设备、办公自动化产品、家用电器等领域得到了广泛应用，随着现代化的发展和国内外同行的竞争，已对其技术性能和可靠性水平提出了新的更高的要求。导电基体作为玻璃釉电位器的心脏部分，对其制作过程的工艺的控制，尤其是烧结工艺的控制是非常重要的。

二、             玻璃釉电位器结构简介

为了说明烧结条件对玻璃釉电位器性能参数的影响，在此先介绍一下玻璃釉电位器的结构，玻璃釉电位器是一种在电路中调节电流或电压的三端元件，它是由导电基体、接触电刷、驱动机构及外壳等部件组成。其中导电基体是用金属及其氧化物、玻璃釉、有机粘合剂的电阻浆料和电极料，在AI203陶瓷基体上经丝网印刷，在专用厚膜烧结炉中高温烧结成型。浆料及其成型工艺确定了导电基体及电位器的基本性能：阻值、温度系数、接触电阻变化和旋转寿命。在导电基体制造过程中影响玻璃釉电位器性能的因素很多，如印刷环境、电子浆料、印刷机、陶瓷基片瓷质、印刷丝网精度、刮倒的硬度、印刷压力、烧结条件等。下面我们仅介绍烧结条件。

三、             烧结工艺的要求及烧结过程

厚膜玻璃釉电位器是一种复杂的非均衡系统，其采用的电阻浆料含有非常细致的玻璃质和导电粒子，在烧结条件下不断变化时将引起了面电阻率和温度系数的改变，厚膜电位器由于丝网漏印和烧结时引起的金属迁移最终也将对其电性能产生影响。

推荐的烧结工艺要求如下：

1、  烧结时峰值温度要求在850℃，峰值时间10min，烧结周期60分钟；

2、  大批量烧结的工艺参数可根据试料在原曲线基础上调整，但范围必须在800—880℃之间；

3、  升降温度率应控制在60℃/ min内；

4、  隧道炉要注意有效地排除有机挥发材料，保证燃烧后废气不能进入燃烧区和冷却区，避免造成废弃污染导电基片。

烧结过程中，物理化学反应比较复杂，现以钌系玻璃釉电阻浆料为例，分以下四个阶段简要说明整个烧结过程的变化。

1、  低温预热阶段。此阶段主要是有机粘合剂挥发、分解和燃烧，一般到350℃此过程基本完成。

2、  玻璃熔融阶段。当温度升高到玻璃软化点后，玻璃料开始软化，逐渐熔融，一般温度在550℃左右。

3、  电阻烧成阶段。在850℃左右玻璃完全熔融，产生塑性流动，对导电固体颗粒完全湿润，由于玻璃阻力减少，导电固体颗粒间吸附性和扩散性增强，粘接成网状结构或链状结构形成导电网络。

4、  冷却阶段。经过最高温下保温一定时间后，即可降温，在降温过程中玻璃逐渐冷却硬化，到550℃左右便完全凝固，将膜固定并牢固地附着在基体上。

概括的讲，烧结过程就是在一定气氛下经过热处理，在低温阶段去掉有机粘合剂，高温时玻璃熔融，颗粒相互“粘结”，并伴随各组分子间的化学反应及晶体长大等过程，最后形成一定的到店后膜牢固地附着在基体上。

四、             试验验证

一）、烧结气氛对电位器性能的影响只是就低阻而言，因未调节好空气气氛，在烧结电阻时出现电极表面发乌的现像。现采用1811杜邦浆料、WIW1036用进口陶瓷基体，按照常规厚膜印刷工艺印刷10连片，每5连片分两次烧结，烧结时峰值温度采用850℃、峰值时间10min，第一次开抽风机，第二次关抽风机，试验结果如下：开抽风机时，基片表面外观合格，阻值、TCR、CRV测试正常；不开抽风机时，电极表面发黑，可焊性差，TCR、CRV测试合格。

二）、烧结温度、时间、次数对电位器性能的影响

本实验主要对烧结温度、时间、次数做三次实验，材料使用1821杜邦浆料，WIW1036用进口陶瓷基体。

1、  不同峰值烧结温度对阻值，TCR、CRV影响

按照常规的厚膜印刷工艺将1821浆料印在WIW1036陶瓷基体上，工印98连片，流平5 min后放入红外线干燥箱内烘干，再按工艺要求在隧道炉内烧结，峰值温度分别为700℃、800℃、825℃、835℃、850℃、865℃、875℃、900℃，峰值时间10min，每个峰值温度测试10片，烧后测量阻值、温度系数和接触电阻变化，数据见表一。

表一

2、  测试烧结时间对阻值、TCR、CRV的影响

峰值温度采用850℃峰值时间分别为6 min、8 min、10 min、12 min、14 min、15 min烧结，每个时间试烧三连片，测试并记录阻值、TCR、CRV的数据。

表二

3、  烧结次数对阻值、TCR、CRV的影响

采用试验1中用峰值时间10 min烧结的导电基体，在峰值温度800℃、825℃、850℃下重复烧结三次，每次记录的数据分别见表三、表四、表五。

表三

表四

表五

五、             分析结论

在试验一中，烧结气氛对低阻的影响主要是因为：低阻浆料中玻璃粘结相含量低，在烧结过程中，玻璃相未全部覆盖住电阻表面，从而使电阻膜内的功能相多少地裸漏于大气中，与其中的水分、氧及其它有害气氛全部接触，发生物理化学反应而影响了稳定性。

在试验二中，当峰值温度在800—850℃间时，阻值与温度系数呈规律分布，在整个区间TCR与峰值温度成正比，阻值与峰值温度在800—850℃间成正比，850—880℃间成反比，在峰值温度850℃时，阻值、TCR、CRV达到最佳值，而在700℃和900℃时阻值突变，TCR过大，CRV偏大。这是因为：1821电阻浆料的烧成条件在峰值温度850℃最适宜，在700℃时温度过低，由于导电网络形成不良，方阻相当高，膜厚结构不稳定、性能低劣；在900℃时温度过高玻璃相黏度迅速下降，使更多的导电颗粒在短时间内相互连接成均匀的导电网络，以至于晶粒大小悬殊，膜层结构极不均匀，影响了膜层性能，从而引起阻止降低、TCR、CRV变大。

阻值在10min附近接近方阻、TCR、CRV达到最佳值，这主要因为：峰值时间的大小是反应充分、膜层结构稳定、晶粒大小均匀的要求。

采用不同温度进行重烧，随着烧结次数的增加，阻值上升，TCR下降，但烧结超过一定的限度，重烧对阻值和TCR影响不明显，CRV变大。这主要是因为多次烧结后导体表面有所改善，经过多次烧结，玻璃几乎软化，处于液态时相应变重的导电相下沉，导体表面玻璃相比导电相多，膜电阻率增加，所以阻值上升，TCR下降，另一方面，多次烧结后，氧化物产生的“合金反应”反应完全，即合金量多，所以阻值上升，而与电刷接触的导体表面导电相减少，故CRV变大。但在生产中不能无限次地烧结，一方面，到一定程度阻值、TCR变化不大，另一方面，多次烧结后CRV变大，玻璃釉电极中玻璃相上浮，电极的可焊性也明显下降。

六、             结论

通过几年从事基体制造工序的工艺控制管理，从实践中摸索规律、经过试验验证，现基本总结出“烧结条件对玻璃釉电位器性能影响”的规律，从而确定出实际生产中的适宜烧结条件，共包括以下几点：

1.        烧结时选用的峰值温度应优选浆料厂家推荐工艺：峰值温度850℃，峰值时间10min一次烧成。

2.        在实际生产中为了降低成本，可以在800—880℃之间通过重烧处理基片，来调节阻值和TCR，但一般只允许处理两次。

3.        低阻烧结时应注意调节好烧结气氛。