热分析技术在电子浆料产品中的应用

热分析方法是常用分析方法之一，它与紫外光光度法、红外光谱分析法、原子吸收光谱法、电子能谱分析法、扫描电子显微镜法互为补充的一种仪器分析方法。

热分析技术是一程序温度控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、电学、光学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能之间的关系；研究反应规律，制定工艺条件。

近十多年来，随着电子技术、计算机技术的发展，热分析的应用范围不断的扩大。热分析具有快速、简便、连续喝取样量少等优点，它已被广泛应用于各个自然科学领域，包括物理、化学、地质、食品、电子、生物……等领域。应用最多的热分析技术是差热分析、热重分析、热机械分析。它们可以测量物质的晶态转变、熔融、蒸发、脱水、升华、吸附、解吸、居里点转变、玻璃化转变、比热测定、燃烧、聚合、固化、热稳定性、动力学参数等。

1差热分析

差热分析是在程序温度控制下，测量物质与参比物之间温度差随温度变化的一种技术。它可以用来测量微量物质在发生物理变化或化学变化时所产生的热效应，以及发生热反应时的温度，用以测定熔融、凝固、分解、化和相变、结晶等。

差热分析是将试样与参比物分别放在两只坩埚里，坩埚底下装有热电偶，并结成插接形式。然后使电炉按一定的速度升温，在升温过程中试验如果没有热反应，则与参比物之间的温度差△T=0，但是试验内部在某一温度的范围内有相变或气化等热效应时，试样的温度将停止上升，从而产生温度差△T。把△T=0的电势放大后记录下来可以得到峰形曲线。峰形曲线是一系列的放热峰、吸热峰所组成的曲线。某一物质在加热条件下有它的特征峰形，因此根据出峰的温度、峰的位置、形状和数目可以进行各种分析。

下面举例说明：差热分析应用于测试粉体材料的相变温度。

1.1 水合二氧化钌、钌酸铅是浆料产品的主要原材料，也是决定浆料产品性能的关键材料。所以确定合适的水合二氧化钌、钌酸铅的生产工艺条件就显得尤为重要。此时就需要差热分析技术来帮忙。将液相反应的水合二氧化钌、钌酸铅取样进行差热分析，差热分析曲线见图1、图2。

从图1RuO2热差曲线分析，初步得到RuO2由无定型转变为稳定的晶体结构，最低烧结温度为400℃。后经浆料稳定性试验，最终确定水合二氧化钌的焙烧温度为500℃。

从图2Pb2Ru2O6差热曲线分析，同样得到将无定形Pb2Ru2O6转变为稳定晶体结构最低烧结温度460℃。

1.2 对单组分环氧树脂固化进行差热分析，差热分析曲线见图3，由曲线分析得到了环氧聚合物包封介质浆料的固化温度180℃。

差热分析技术在应用还很多，差热分析技术和操作过程都比较简单，但是要想获得精确的结果却是一件不容易的事。它是一种动态温度技术，有很多因素会影响试样曲线，一类是仪器因素，主要包括加热速度、炉内气氛、加热炉几何位置等。另一类是试样因素，主要包括试样的粒度及试样量。加热速度、试样量起决定作用，下面简单作一分析。

加热速度对差热分析的影响见下表

从上表得到，太高的加热速度有可能一个峰掩盖了相邻的另一峰，太低的加热速度淹没了小的峰。所以加热速度不能太高太低，测试时必须权衡考虑。差热分析加热速度以20℃/min为宜。

试样量对差热分析的影响

理想的试样量应该是无限小的球靠近在热电偶周围，所以试样量以少为宜，少的试样量产生小的峰，然而峰形尖锐，减少了相邻峰的重迭，提高了分辨率。但是有时峰形太小，会淹没在噪声中，此时只有适当加大试样量。试样量和加热速度之间有一定的关系，试样量的减少，可增大加热速度来增加峰高，却影响了分辨率。一般情况我采用试样量较少，适当提高加热速度的方法进行差热分析。

2热重分析

热重分析是在程序温度控制下测量试样的重量随温度变化的一种技术。它可以用来测定物质的脱水、分解等。主要用于浆料产品固体含量的测定、有机高分子材料挥发、分解温度的测定。测试时应特别注意有关因素影响。即加热速度不易过高；试样量以少为宜。这样才能得到准确较好的TG曲线。

3热机械分析

热机械分析技术是在程序温度控制下测量物质在受非振荡性的负荷时所产生的形变随温度变化的一种技术。用来测试玻璃的软化温度。玻璃作为浆料产品的主要组成部分，它的软化温度对浆料性能有直接的影响。不同性能的浆料产品选择合适软化温度的玻璃至关重要。热机械分析法准确测出玻璃的软化温度为生产、开发浆料产品提供了有力的依据。

如要研试一种全新性能的电子浆料。选中了TMA分析法，大大地促进新品的开发。

下面仅举一例：

取玻璃样品放于样品室进行TMA测试，TMA测试曲线见图4，处理曲线得出该玻璃的软化温度为482.1℃。

结束语

热分析技术在电子浆料产品中的应用远远不止这些。